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第三节 液体油品的分析取样

发布日期:2014-05-31 16:57  浏览次数:8880
核心提示:  体石油和石油化工产品试样的方法。对于原油和非均匀石油液体用半自动法所取试样的代表性较好。  2、取样原则  取样基本

  体石油和石油化工产品试样的方法。对于原油和非均匀石油液体用半自动法所取试样的代表性较好。

  2、取样原则

  取样基本原则:用于试验的试样必须对被取样油品具有充分的代表性。

  二、取样工具和取样操作方法

  1、取样工具

  (1)试样容器 试样容器是用于贮存和运送试样的接受器,配有合适的帽、塞、盖或阀,不渗漏油品,能耐溶剂,具有足够的强度。容量通常在0.25~5L,常用以下几种。

  ①玻璃瓶 配木塞、玻璃塞、塑料或金属螺旋帽(有耐油垫片)等。对光敏感的油品,用深色玻璃瓶;挥发性液体不应使用软木塞。

  ②油听 用镀锌铁皮冲压制成,接缝或焊缝用松香焊剂在油听外表面焊接。油听用带耐油垫片的螺旋帽封闭,垫片使用一次后就应更换。

  ③塑料瓶 用高密度聚乙烯或聚四氟乙烯制成的厚壁未着色的塑料瓶在不影响油品被测性质时可用于取样,但不能用非线性聚乙烯材料制成的塑料容器,以免引起试样污染或试样容器损坏。

  (2)取样器

  ①点取样器和例行取样器 适于在油罐、油槽车、油船中采取点样、例行样及组合样。常用取样笼(见图6—2)、加重取样器(见图6—3)等。

 

  取样笼是一个安装在加重金属框内的玻璃瓶,瓶口用系有绳索的瓶塞塞紧,取样器塞子能在任一个要求的液面开启。加重取样器是一个底部加重(一般灌铅)并设有开启器盖机构的金属容器;例行取样器与点取样器类似,只是在取样瓶口处安装有钻孔的软木塞或有开口的螺纹帽,以限制取样时的充油速度。

  ②底部取样器 用于采取距油罐底部3~5cm处试样的取样器,如图6-4所示。当其降落到罐底时能通过与罐底板的接触打开阀或启闭器,而在离开罐底时又能关闭阀或启闭器。该取样器应有足够的质量,可以在15℃时密度为1g/cm 的液体中下沉。

 

  ③沉淀物取样器 用来采取液态油品中残渣或沉淀物的取样器。如图6-5所示,取样器是一个带有抓取装置的坚固黄铜盒,其底部是两个由弹簧关闭的夹片组,取样器由吊缆放松。取样器顶上的两块轻质盖板可防止从液体中提升取样器时试样被冲洗出来。

  ④桶或听取样器 通常使用管状取样器,如图6-6(a)所示。它是一根由玻璃、金属或塑料制成的管子,能插入到油桶或汽车油罐车中所需要的液面上,从一个选择液面上采取点样或底部样;有时用于从液面的纵向截面采取代表性试样。

  ⑤界面取样器 用于从选择液面上采集点样或底部样,界面取样器在缓慢降落时能够收集任何选择液面处或罐底上的垂直液柱。如图6-6(b)所示,由一根两端开口的玻璃管、金属管或塑料管制成,取样器在向下降落时液体能自由流过其内管,通过关闭机构可以使其下端在要求的液面处关闭。

  ⑥全层取样器 用于采取均匀油品的代表性试样。如图6-6(c)所示,这种取样器有液体进口和气体出口,通过在油品中降落和提升时取得试样,但不能确定油品是否在均匀速度下充满的,故所取试样代表性稍差。

  ⑦管线取样器 由管线取样头、隔离阀和输油管组成。输油管的长度应能达到试样容器底部,以便浸没充油。如图6-7所示,管线取样器试样入口中心点应在不小于管线内径的1/3处。

  ⑧气体闭锁机构 用于从压力罐特别是使用惰性气体系统保护的油罐中取样。它由一个装在取样阀顶的气密外壳与油罐相连,取样时先将取样器通过气密窗口连接到降落齿轮上,然后关闭窗口,打开顶阀,降落取样器取样,提起取样器后,关闭顶阀,通过气密窗取出取样器。

  ⑨试样冷却器 用于高温液体取样。试样冷却器是由内径为6~10mm的无缝铜管制成的冷却盘管。盘管出口端连接到便携式取样容器上,盘管的进口端连接到管线取样器的隔离阀上,冷却盘管在使用时浸没到冰水混合器中。

  2、取样操作方法

  (1)立式油罐取样 立式油罐的取样分为取点样、组合样、底部样、界面样、罐侧样、全层样、例行样等。

  ①点样 降落取样器或瓶,直到其口部达到要求的深度(看标尺),用适当的方法打开塞子,在要求的液面处保持取样器直到充满为止。当采取顶部试样时,小心降落不带塞子的取样器,直到其颈部刚刚高于液面表面,再突然地将取样器降到液面下150mm处,当气泡停止冒出表示取样器充满时,将其提出。如需在不同液面取样时,要从上到下依次取样,以避免搅动下面液体。

  注意 油罐内液体是静止状态时才能进行取样操作,对于原油和重油应先放出底部的游离水。

  ②底部样 降落底部取样器,将其直立停在油罐底上,待装满(不冒气泡)后提出取样器。如需要将其内含物全部转移进试样容器时,要注意正确地转移全部试样,包括取样器壁上粘附的水和固体。

  ③罐侧样 取样阀应装到油罐的侧壁上,与其连接的取样管至少伸进罐内150mm。下部取样管应安装在出口管的底液面上。

  ④组合样 制备组合样是把具有代表性的单个试样的等分样转到组合样容器中混合均匀而成。除非特殊要求才制备用于试验的组合样,否则,只应对点样进行试验,然后由点样结果和每个点样所代表的数量按比例计算整体的试验值。

  说明 立式圆筒油罐在成品油交接过程中,多采用上部、中部和下部样方案,若罐内油品是均匀的,则将具有代表性的单个试样按等比例分别转移到组合样容器中混合均匀。

  ⑤界面样 降落打开的界面取样器,使液体通过取样器冲流,到达要求液面后,关闭阀,提出取样器。若使用透明的管子,可以通过管壁目视确定界面的存在,然后根据量油尺的量值确定界面在油罐内的位置。检查阀是否正确关闭,否则要重新取样。

  ⑥全层样 用全层取样器在油品中降落或提升,使其充满约3/4(最大85%)液体。取样时要掌握好降落或提升的速度。

  ⑦例行样 以匀速取样瓶和笼子从油品表面降到罐底,再提出油品表面,不能在任何点停留,当从油品中提出取样瓶时,瓶内应充入约75%的油品,绝不能超过85%。

  说明 由于全层样,例行样在取样时不能够保证试样是按均匀的速度充满取样器的,因此它们的代表性比组合样稍差,一般用于较均匀的液体取样。

  (2)卧式圆筒形和椭圆油罐取样 从这类油罐采取点样方法与立式油罐相同,但要求按表1—4标明的深度取样;需制备组合样时,应按表6-4规定的比例进行混合。

表6-4  卧式圆筒形油罐的取样

液体深度相当于直径的百分数

取样液面相当于罐底上方直径的百分数

组合样(比例的份数)

上部

中部

下部

上部

中部

下部

100
90
80
70
60
50
40
30
20
10

80
75
70

50
50
50
50
50
40

20
20
20
20
20
20
20
15
10
5

3
3
2

4
4
5
6
5
4

3
3
3
4
5
6
10
10
10
10

  (3)油船或驳船的取样 油船的装载容积一般划分若干个大小不同的舱室。可以按表2-2的要求从每个舱室采取点样;对于装载相同油品的油船也可按GB/T 4756-1998中规定的方法进行随机抽查取样。

  (4)油罐车取样 把取样器降到罐内油品深度的1/2处,以急速动作拉动绳子,打开取样器塞子,待取样器内充满油后,提出取样器。对于整列装有相同石油或液体石油产品的油罐车,也可按GB/T 4756-1998中规定的方法进行随机抽查取样,但必须包括首车。

  (5)桶或听取样 取样前,将桶口或听口向上放置,打开盖子,放在桶口或听口旁边,沾油的一面朝上。用拇指封闭清洁干燥的取样管上端,把管子插进油品中约300mm深,移开拇指,让油品进入取样管,再用拇指封闭上端,抽出取样器。水平持管,润洗内表面。要避免触摸管子已浸入油品中的部分,舍弃并排净管内的油品。再用同样的方法取样,取出的油品转入试样容器中,然后封闭试样容器,放回桶盖,拧紧。容量少于20L的听装容器,用其全部内含物作为试样。

  (6)管线取样 管线样有流量比例样和时间比例样两种。推荐使用流量比例样。采取管线流量比例样前,先放出一些要取样的油品,把全部取样设备冲洗干净,取样时,按表6—5规定从取样口采取试样,并将所取试样等体积掺和成一份组合样。时间比例样,按表6—6规定从取样口采取试样,并将采取的试样以等体积掺和成一份组合样。

  提示 采取高倾点试样时,要注意线路保湿,防止油品凝固。采取挥发性试样时,要防止轻组分损失,必要时使用在线冷却器。

  (7) 油罐残渣和沉淀物取样 罐底残渣时一层软而粘稠的有机或无机沉淀物。残渣厚度不同,取样方法不同。厚度不大于50mm时,使用沉淀取样器(如图2-5所示);厚度大于50mm的软残渣可使用重力管取样器,硬残渣则用撞锤管取样器或其他合适的工具。

  (8)非均匀石油或液体石油产品的取样 非均匀石油或也液体石油产品最好用自动管线取样器取样。如果用手工取样法,则应先从上部、中部和出口液面处采取试样,送到试验室并用标准方法分别试验它们的密度和水含量,当试验结果之差值在规定范围内时,试样可视为具有代表性;否则要从罐的出口液面开始向上一每米间隔采取试样,并分别进行试验,用这些试验结果去确定罐内油品的性质和数量。

  三、油品试样的处理

  试样处理是指在试样取出点到分析点或贮存点之间对试样的均化、转移等过程。试样处理要保持试样的性质和完整性。

  含有挥发性物质的油样应用初始试样容器直接送到实验室,不能随意转移到其他容器中,如必须就地转移,则要冷却和倒置试样容器;具有潜在蜡沉淀的液体在均化、转移过程中要保持一定的温度,防止出现沉淀;含有水或沉淀物的不均匀试样在转移或试验前一定要均化处理。手工搅拌均化不能使其中的水和沉淀物充分地分散,常用高剪切机械混合器和外部搅拌器循环的方法均化试样。

  四、油品试样的保存

  (1)试样保存数量 液体石油产品为1L,固体石油产品为0.5kg

  (2)试样保留时间 燃料油类(汽油、煤油、柴油等)保存3个月;润滑油类(各种润滑油、润滑脂及特别油品等)保存5个月;固体石油产品类(沥青、石蜡、地蜡、石油焦等)保存3个月;有些试样的保存期由供需双方协商后可适当缩短或延长。

  试样在整个保存期间应保持签封完整无损,超过保质期的试样由实验室适当处理。

  五、取样的注意事项

  1、一般注意事项

  (1)取样人员应完全了解取样目的,正确确定取样和处理方法。

  (2)所有取样设备、容器和收集器都必须不渗漏、不受溶剂作用,具有足够的强度。取样设备应彻底检查,保证清洁、干燥。采取油品试样时,至少用被取样产品冲洗1次。

  (3)需要采取上部、中部和下部试样时,应按从上到下的顺序进行,以免取样时扰动较低一层液面,影响是试样的代表性。

  (4)试样容器应至少留出10%用于膨胀的无油空间,然后立即用塞子塞上容器,或者关闭收集器的阀。

  (5)采取的试样要分装在两个清洁干燥的瓶子里。第一份试样送往化验室作为分析之用,第2份试样留存发货人处,供仲裁试验使用。仲裁试验用试样必须按规定保留一定的时间。

  (6)试样容器应贴上标签,并用塑料布将瓶塞颈包裹好,然后用细绳捆扎并铅封。标签上的记号应是永久的。应使用专用的记录本作取样详细记录。

  说明 标签一般填写项目如下:①取样地点;②取样日期;③取样者姓名;④石油或石油产品的名称和牌号;⑤试样所代表的数量;⑥罐号、包装号(和类型)、船名等;⑦被取试样的容器的类型和试样类型(例如上部样、平均样、连续样)。

  (7)如果试样由公共运输设备发送,必须注意遵守安全和环保等有关规定。

  (8)当试验项目有特殊要求时,应按方法要求采取和保存试样。

  2、安全环保注意事项

  (1)取样者必须穿戴不产生静电火花的鞋和服装。

  (2)在油罐或油船上取样前,应接触在距离取样口至少1m远的某个导电部件,消除身体静电荷。

  (3)浮顶油罐取样必须下到浮顶取样时,应至少两个人戴上呼吸器在现场,若一人取样时,应有其他人员站在楼梯头处,可清楚看到取样者,以防发生意外。

  (4)油罐取样时,应站在上风口,避免吸入油品蒸气。

  (5)取样时,应戴不溶于烃类的防护手套,在有飞溅危险的地方,要戴眼罩或面罩。

  (6)为在油罐中降落及提升取样器具,应使用导电、不打火花材料制成的绳(不能完全用人造纤维制作,最好用天然纤维,如剑麻制作)或链。

  (7)需要照明时,应使用防爆手电。

  (8)取样时,要准备废油桶,作为冲洗或排放取样器剩余油样的专用设施。

 
 
 
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